Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa

im. Prezydenta Stanisława Wojciechowskiego

w Kaliszu

Laboratorium z Analizy Chemicznej Wody i Ścieków

Spektrofotometria

Oznaczenie zawartości manganu w wodzie metodą spektrofotometryczną

              Przygotowali:

I.
Zarys teorii.

Mangan występuje w wodach naturalnych zwykle obok większych ilości żelaza. Pochodzi z resztek roślin, z gleby oraz z zanieczyszczeń, głównie przemysłowych. Najczęściej spotyka się mangan w ilościach 0,1 ¸ 0,3mg Ma/dm3.

Mangan nie stanowi zagrożenia dla życia czy zdrowia człowieka. Ma jednak duże znaczenie gospodarcze i przemysłowe. Już w ilościach powyżej 0,1 mg/dm3 powoduje brunatne plamy i zacieki przy praniu bielizny, tkanin, na urządzeniach sanitarnych. Niektóre gałęzie przemysłu wymagają wody wolnej od manganu.

Dopuszczalna zawartość manganu w wodzie do picia nie powinna przekraczać 0,1mg/dm3.

Zawartość manganu dla śródlądowych wód powierzchniowych:

·             I klasa czystości ³ 0,1mg/dm3

·             II klasa czystości ³ 0,31mg/dm3

·             III klasa czystości ³ 0,81mg/dm3

Kolorymetria z formaldoksymem – oznaczenie polega na reakcji jonów manganu o wyższym stopniu utlenienia do jonu Mn(II) za pomocą formaldoksymu w środowisku zasadowym. Powstały związek kompleksowy pod wpływem tlenu atmosferycznego zabarwia się na kolor brunatno czarny. Intensywność zabarwienia, proporcjonalna do zawartości manganu w badanej próbce, określa się wizualnie lub spektrofotometrycznie. Metoda ta nadaje się do badania wody morskiej.

Mangan występujący w ściekach miejskich pochodzi głównie ze ścieków przemysłu metalurgicznego, elektrochemicznego i chemicznego. Mangan zawarty w ściekach nie ma wpływu na organizmy zwierząt, rośliny czy też proces samooczyszczania się wód powierzchniowych oraz działanie oczyszczalni. Do oznaczania manganu w ściekach stosuje się podobne jak w przypadku wody metodę kolorymetrii z nadsiarczanem.

II.         Cel ćwiczenia.

Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie manganu w wodzie metodą spektrofotometryczną.

III.     Wykonanie ćwiczenia.

Do kolbek miarowych o pojemności:

·        Do pierwszej kolby miarowe dodajemy kolejno 25ml 20ml próby badanej, 1ml odczynnika R1, mieszamy, 1ml odczynnika R2, również mieszamy i czekamy 1 minutę, 1m1 odczynnika R3, mieszamy, 1 miarkę odczynnika R4, następnie uzupełniamy wodą destylowaną do objętości 25ml. Otrzymujemy tzw. próbę badanę.

·        Do drugiej kolby miarowej dodajemy 20ml próby badanej, następnie uzupełniamy wodą destylowaną do objętości 25ml. Otrzymujemy w ten sposób tzw. próbę ślepą.

Czekamy 5 minut do pełnego przereagowania próbki. Podobnie postępujemy z próbką wody otrzymaną do analizy. Przygotowujemy również rozcieńczenia wykonanych próbek. Następnie wykonujemy pomiar spektrofotometryczny tak przygotowanych próbek

IV.     Tabela.

V.         Obliczenia.

1.     Obliczenie wartości błędu względnego dla próby bez rozcieńczania.

DB = |WT  – WD|

WT – zawartość teoretyczna

WD – zawartość doświadczalna

WT = 9,4 mg/dm3

WD = 9,0 mg/dm3

DB = |9,4 mg/dm3 – 9,0 mg/dm3|

DB = 0,4mg/dm3

2.    
Obliczenie wartości błędu bezwzględnego dla próby bez rozcieńczenia.

DB – błąd względny

WT – zawartość teoretyczna

DB = 0,4mg/dm3

WT = 9,4mg/dm3

DW = 4,2%

3.     Obliczenie wartości błędu względnego dla próby z rozcieńczeniem 2:2.

DB = |WT  – WD|

WT – zawartość teoretyczna

WD – zawartość doświadczalna

WT = 4,7 mg/dm3

WD = 4,4 mg/dm3

DB = |4,7 mg/dm3 – 4,4 mg/dm3|

DB = 0,3mg/dm3

4.     Obliczenie wartości błędu bezwzględnego dla próby z rozcieńczeniem 2:2.

DB – błąd względny

WT – zawartość teoretyczna

DB = 0,3mg/dm3

WT = 4,4mg/dm3

DW = 6,3%

5.    
Obliczenie wartości błędu względnego dla próby z rozcieńczeniem 1:3.

DB = |WT  – WD|

WT – zawartość teoretyczna

WD – zawartość doświadczalna

WT = 3,13 mg/dm3

WD = 2,3 mg/dm3

DB = |3,13 mg/dm3 – 2,3 mg/dm3|

DB = 0,83mg/dm3

6.     Obliczenie wartości błędu bezwzględnego dla próby z rozcieńczeniem 1:3.

DB – błąd względny

WT – zawartość teoretyczna

DB = 0,83mg/dm3

WT = 3,31mg/dm3

DW = 26,5%

VI.     Wnioski.

Ilość manganu w próbce otrzymanej do analizy wyniosła 0,4mg Mn/dm3. Woda z taką zawartością manganu należy do III klasy czystości. Wada ta nie stanowi zagrożenie dla życia i zdrowia człowieka, jednak wykorzystana w gospodarstwie domowym może być przyczyną powstawania brunatnych plam na pranej bieliźnie czy też zacieków na urządzeniach sanitarnych.

Wartości błędów bezwzględnych dla kolejnych rozcieńczonych próbek są dość duże. Może być to spowodowane rozbieżnościami podczas przygotowywania próbek lub podczas wykonywania próbek rozcieńczonych.

4