niepewnoŤç_extrakcja_Cd.pdf

(368 KB) Pobierz
Obliczanie niepewności
metody:
„Oznaczanie kadmu wydzielanego z
wyrobów ceramicznych metodą
spektrometrii absorpcji atomowej
(AAS)
„
Przykład zaczerpnięty z przewodnika
EUROCHEM/CITAC
Grudzień 2002
Wprowadzenie
Przykład ilustruje oszacowanie niepewności metody
empirycznej , oznaczania metalu wydzielonego z
wyrobów
ceramicznych,
szklanych,
szklano-
ceramicznych oraz wyrobów z emalią szklistą. Metoda
jest stosowana do oznaczania metodą spektroskopii
absorpcji atomowej (AAS) ilości ołowiu lub kadmu
ługowanego z powierzchni wyrobów ceramicznych za
pomocą 4% (v/v) wodnego roztworu kwasu octowego.
Wyniki otrzymane tą metodą analityczną powinny być
porównywalne z innymi wynikami otrzymanymi ta sama
metodą.
Procedura oznaczania metalu
ulegającego ekstrakcji
przygotowanie
Kondycjonowanie powierzchni
Napełnianie
4% v/v kwasem octowym
Ługowanie
Homogenizacja ługu
Oznaczenie metodą AAS
WYNIK
Kaibracja AAS
Przygotowanie wzorców do kalibracji
Wielkość mierzona
c
o
V
L
V
r
Gdzie:
d f
kwas
f
czas
f
temp
mg
dm
2
r – masa wymytego kadmu wyrażanego na jednostkę
powierzchni naczynia
c
o
- zawartość kadmu w roztworze ekstraktu
d – współczynnik rozcieńczenia
V
L
– objętość wyługowanego roztworu
f
kwas
, f
czas
, f
temp
– wpływ stężenia kwasu czasu,
temperatury
Czynniki wpływające na
uzyskany wynik
Próbkę kondycjonuje się w (22 ± 2)
o
C. Określa się powierzchnie wyrobu. W
niniejszym przykładzie zmierzona powierzchnia wynosi 2,37 dm
2
Kondycjonowana próbkę napełnia się 4 % (v/v) roztworem kwasu w
temperaturze (22 ± 2)
o
C do poziomu 1 mm poniżej punktu przelania,
mierzonego od górnego brzegu próbki, albo w granicach do 6 mm od najwyższej
krawędzi próbki o płaskim lub nachylonym brzegu
Użytą ilość 4% (v/v) kwasu octowego zapisuje się z dokładnością ± 2% (w tym
przypadku zużyto 332 ml kwasu)
Próbkę pozostawia się w temperaturze (22 ± 2)
o
C w ciągu 24 godzin chroniąc w
odpowiedni sposób przed stratami w wyniku odparowania
Po ostaniu roztwór miesza się, żeby go ujednorodnić, pobiera się próbkę
analityczną i w razie potrzeby rozcieńcza d – krotnie, a następnie analizuje
metodą AAS przy odpowiedniej długości fali z wykorzystaniem krzywej
kalibracyjnej wyznaczonej metodą najmniejszych kwadratów.
Oblicza się wynik i przedstawia jako ilość kadmu w całej objętości roztworu
ekstrahującego i wyraża w miligramach kadmu na centymetr kwadratowy
powierzchni.

Plik z chomika:

Inne pliki z tego folderu:

Inne foldery tego chomika:

Zgłoś jeśli naruszono regulamin