sprawozdanie rafinacja.doc

ćwiczenia laboratoryjne 2

Sprawozdanie – Rozdział dwuskładnikowej mieszaniny ciekłej metodami destylacji prostej

i destylacji frakcyjnej

1.Wstęp teoretyczny.

Destylacja – polega na ogrzaniu substancji lub mieszaniny sybstancji do temperatury wrzenia i skroplenu powstałych oparów przez ich ochłodzenie.

Jest to proces szeroko wykorzystywany w przemyśle jak i laboratoriach, pozwala albo na dość dokładne wyznaczenie temperatury wrzenia, której dokładność zależy od jakości sprzętu laboratoryjnego, albo na precyzyjne rozdzielenie mieszaniny dwóch lub więcej substancji, gdzie z kolei jakość tego rozdzielenia zależy od rodzaju użytej aparatury.

W pierwszym przypadku wykorzystuje sie zależność, gdzie wraz ze wzrostem temperatury cieczy, rośnie też prężność (ciśnienie) oparów znajdujących się nad jej powierzchnią. Gdy prężność ta osiągnie wartość ciśnienia zewnętrznego ciecz zaczyna wrzeć.

Temperaturę, w której następuje zrównanie prężności oparów nad cieczą i ciśnienia zewnętrznego, nazywa się temperaturą wrzenia. W temperaturze wrzenia ma miejsce przejście fazowe: substancja ze stanu ciekłego przechodzi w stan gazowy.

W przypadku destylacji mieszanin korzysta się z tego, że para będąca nad wrzącą cieczą ma

zwykle inny skład niż ta ciecz. Składy wrzącej cieczy i oparów będących ze sobą w równowadze w warunakch stałego ciśnienia mozna zobrazować w postaci diagramu fazowaego, który obrazuje proces destylacji. Destylacja takiej mieszaniny polega na uzyskaniu temperatury wrzenia niższej cieczy, odparowaniu, a później skropleniu składnika bardziej lotnego. W przypadku destylacji prostej nie można uzyskać pełnego rozdziału mieszaniny, nartomiast inne metody destylacji (rodzeje zastosowanej aparatury) pozwalają na taki rozdział.

2.Cel ćwiczenia.

Celem ćwiczenia jest rozdział mieszaniny dwuskładnikowej, metodą destylacj prostej i destylacji frakcyjnej, porównanie skuteczności rozdziału obu metod, oraz rozpoznanie związków zawartych w mieszaninie na podstawie wyznaczonych temperatur wrzenia. Możliwe związki oraz ich temperatury wrzenia prezentują się następująco:
aceton - 65 ºC 

butan-1-ol – 116-118 ºC

CH2Cl2 - 40-43 ºC

Cykloheksan - 81 ºC

CH3OH - 65 ºC

3.Przebieg ćwiczenia

 

-Otrzymano nieznany związek chemiczny

-Zestawiono aparaturę do destylacji prostej pod ciśnieniem atmosferycznym zgodnie z instrukcją.

-Odmierzono i wlano 25cm3 cieczy do kolby destylacyjnej.

-Wrzucono dwa kamyczki wrzenne.

-Umieszczono termometr na nasadce destylacyjnej i przyłączono chłodnicę do wody.

-Rozpoczęto destylację, zebrane pomiary umieszczono w tabeli poniżej.

-Ostudzono i przebudowano aparaturę, tak żeby odpowiadała aparaturze do destylacji frakcyjnej, po czym powtórzono poprzednie kroki.

-Po ponownym ostudzeniu aparatury rozmontowano ją i posprzątano stanowisko.

4.Wyniki

Obserwacje przeprowadzono pomyślnie.

5.Wnioski

Zaobserwowane temperatury wrzenia i skraplania są niższe niż temperatury faktyczne, ponieważ pomiar przeprowadzono termometrem alkoholowym. Biorąc to pod uwagę można stwierdzić, że badany związek to CH2Cl2 .

Patrząc na stworzony wykres, można dojść do wniosku że podział destylacją rafinacyjną był skuteczniejszy od podziału destylacją prostą. Wynika to z faktu, że krzywa obrazująca destylację frakcyjną ma dwa wypłaszczenia, jedno odpowiadające za wrzenie 1 składnika, drugie odpowiadające za wrzenie 2 składknika, podczas gdy w rafinacji prostej obserwujemy krzywą z jednym wypłaszczeniem, mniej więcej w środku krzywej. Świadczy to o fakcie, że w rafinacji metodą frakcyjną najpierw odparowała frakcja bardziej lotna, a dopiero potem ta mniej, co bezpośrednio przełożyło się na jakość rozdzielenia. W destylacji prostej równocześnie parowały obie frakcje, ponieważ róznica między temperaturami wrzenia była zbyt niewielka.