Krystalizacja: oczyszczanie ta metodą polega na wykorzystaniu różnicy rozpuszczalności związków i zanieczyszczeń w odpowiednio dobranym rozpuszczalniku lub mieszaninie rozpuszczalników.
Etapy krystalizacji:
1. Rozpuszczenie oczyszczonej substancji na gorąco w odpowiednio dobranym rozpuszczalniku
2. Sączenie gorącego roztworu - oddzielenie od części nierozpuszczonych, zanieczyszczeń mechanicznych, substancji odbarwiających,
3. Pozostawienie przesączu do krystalizacji,
4. Oddzielenie kryształów od roztworu,
5. Suszenie kryształów
6. Zbadanie czystości oczyszczonego związku
Rozpuszczalnik:
1. Musi mieć dużą zdolność rozpuszczanie krystalizowanej substancji na gorąco, a małą na zimno
2. Musi rozpuszczać zanieczyszczenie albo bardzo dobrze , albo w bardzo małym stopniu
3. Musi sprzyjać powstawaniu czystych kryształów i być łatwy do usunięci
4. Musi być łatwo dostępny(tani)
5. Musi być jak najmniej toksyczny i niepalny
6. Nie może reagować z oczyszczanym związkiem (np. woda, eter etylowy, aceton, metanol, alkohol-woda, alkohol-beznen, kwas octowy woda)
Substancje oczyszczane: benzanilid, mocznik, kwas salicylowy. Szybkie oziębienie powoduje przesycenie roztworu i wydzielanie się dużej ilości drobnych kryształów, a nawet osadu bezpostaciowego. Takie osady mają znacznie większą powierzchnię w porównaniu z osadem grubokrystalicznym, a co za tym idzie silniej adsorbują zanieczyszczenie. Wskazane jest więc powolne chłodzenie roztworu w celu otrzymanie dużych kryształów.
Przyśpieszenie krystalizacji:
1. Pocieranie wewnętrznych ścian naczynia szklaną bagietką
2. Zaszczepienie roztworu niewielką ilością substancji stałej lub kryształami
przez dodanie kawałków stałego ditlenku węgla.
3. Pozostawienie roztworu w zamrażalniku.
4. Oziębienie roztworu w mieszaninie oziębiającej (lód i sól, lód i chlorek wapnia).
Jeśli otrzymamy olej należy: mieszaninę ogrzać do rozpuszczenia i pozostawić do ostygnięcia, energicznie mieszać, lub zaszczepić olej lub rozcierać go pręcikiem na ściankach krystalizatora.
Sublimacja: przemiana fazowa bezpośredniego przejścia ze stanu stałego w stan gazowy z pominięciem stanu ciekłego. Zjawisko odwrotne do sublimacji to resublimacja. Jest często wykorzystywana do oczyszczania związków chemicznych, które mają na tyle wysoką temperaturę wrzenia, że ich destylowanie byłoby bardzo kłopotliwe.
Podczas sublimacji należy unikać przegrzania, ponieważ powoduje to stopienie związku, niekiedy także jego rozkład , a tym samym straty. Do zbierania przesublimowanej substancji można przystąpić dopiero po ochłodzeniu aparatury
Substancje ulegające sublimacji: kamfora(org), kwas bursztynowy(org), kwas salicylowy(org), jod (nieorg), naftalen (organiczny), lód.
buniagumis