Imię i Nazwisko: Joanna Lewandowska
Tytuł: Otrzymywanie p-toluenosulfonianu sodu.
Reakcja otrzymywania:
Opis: W otrzymanej kolbie kulistej o pojemności 250 ml znajdowało się 32 ml toluenu. Do kolby dodałam 19 ml stężonego kwasu siarkowego (VI). Kolbę zaopatrzyłam w chłodnicę zwrotną i ogrzewałam w płaszczu grzejnym tak, aby mieszanina reakcyjna łagodnie wrzała. Podczas ogrzewania, które trwało 50 minut, wstrząsałam kolbę z mieszaniną co kilka minut aż do zaniku warstwy toluenu. Następnie zawartość kolby przelałam do kolby kulistej o pojemności 500 ml, do której uprzednio nalałam 100 ml wody destylowanej. Podgrzałam kolbę płaszczem elektrycznym, by mieszanina poreakcyjna nie zaczęła krystalizować. Na wadze odważyłam 15 g wodorotlenku sodu i dodawałam małymi porcjami do kolby, ciągle mieszając, by zobojętnić kwaśny odczyn roztworu. Następnie odważyłam 40 g chlorku sodu i wsypałam do kolby, by wysolić roztwór. Mieszaninę ogrzałam do wrzenia i od czasu do czasu wstrząsałam kolbą, by przyspieszyć rozpuszczenie się soli. Dolałam również gorącej wody destylowanej do połowy objętości kolby. Oziębiłam roztwór, wstawiając zlewkę, do której wcześniej przelałam zawartość kolby, do zlewu wypełnionego zimną wodą. Wydzielone kryształy p-toluenosulfonianu sodu odsączyłam na lejku Büchnera i przemyłam 20 ml nasyconego roztworu NaCl. Osad zebrałam z sączka, przeniosłam do kolby kulistej i rozpuściłam w 100 ml wody destylowanej. Odważyłam 40 g NaCl i dodałam do kolby. Zaczęłam ogrzewać kolbę, aż do wrzenia i, mieszając, dodałam gorącej wody destylowanej (do połowy objętości kolby), aby otrzymać klarowny roztwór. Gdy sól się rozpuściła, dodałam 1 g węgla aktywnego. Wstrząsałam kolbą przez około 2 minuty, a następnie sączyłam na gorąco. Bezbarwny przesącz odparowałam do momentu pojawienia się pierwszych kryształów. Następnie chłodziłam mieszaninę w krystalizatorze z lodem. Osad przełożyłam do krystalizatora i włożyłam do krystalizatora o temperaturze 120ºC w celu usunięcia wody krystalizacyjnej.
Stałe fizyczne zmierzone:
m=9,3 g
Wydajność teoretyczna:
M=194,13 g/mol
Toluen: V=32 ml Kwas siarkowy: V=19 ml
d=0,8669 g/cm3 d=1,84g/cm3
M=92,07 g/mol M=98,07 g/mol
m=d*V
m=27,74 g m=34,96 g
n=m/M
n=0,3013 mol n=0,3565 mol
92,07 g toluenu 194,13 g p-toluenosulfonianu sodu
27,74 g toluenu x (g p-toluenosulfonianu sodu)
x=58,49 g p-toluenosulfonianu sodu
Wydajność rzeczywista:
Otrzymałam 9,3 g p-toluenosulfonianu sodu.
58,49 g p-toluenosulfonianu sodu 100%
9,3 g p-toluenosulfonianu sodu x%
x=15,90%
Wnioski: Tak niska wydajność procesu (15,90%) może być spowodowana jakimś przeoczeniem podczas wykonywania preparatu, np. zbyt krótkie ogrzewanie bądź niedokładnie przeprowadzone odsączenie na lejku Büchnera.
Rainhardt