COPYRIGHT ® PRZEMYSŁAW ZAKRZEWSKI Jakiekolwiek kopiowanie fragmentów bądź całości lub rozpowszechnianie bez zgody autora surowo zabronione :D
Przemysław Zakrzewski, 234612
OZNACZANIE STAŁYCH FIZYCZNYCH ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH
Wzory związków: p-nitrotoluen 2-butanol
Opis wykonania ćwiczenia:
Ćwiczenie polegało na oznaczeniu trzech stałych fizycznych (p-nitrotoluenu i 2-butanolu): temperatury topnienia, współczynnika załamania światła oraz temperatury wrzenia. Pierwsza z tych stałych, tj. temperatura topnienia charakteryzuje ciała stałe (związki krystaliczne), w tym przypadku jest to p-nitrotoluen. Jest to temperatura, w której pod ciśnieniem 1 atm. substancja przechodzi ze stanu stałego w ciekły. Pomiar tej stałej służy do identyfikacji związku bądź sprawdzenia jego czystości. Druga stała tj. współczynnik załamania światła, tyczy się roztworów chemicznych, bądź innych ośrodków, w których światło przechodząc, ulega załamaniu zgodnie z prawem Snelliusa. Ostatnia z mierzonych stałych to temperatura wrzenia charakteryzująca roztwory wodne substancji chemicznych. Jest to temperatura, w której zachodzi wrzenie cieczy i przechodzi ona ze stanu ciekłego w gazowy. Dwie ostatnie opisane stałe fizyczne dotyczą 2-butanolu. Oznaczanie stałych dokonywało się ww. kolejności.
Do wyznaczenia temperatury topnienia wykorzystano tzw. stolik Boetiusa. Najważniejszą jego częścią jest mikroskop z elektrycznie oświetlanym i podgrzewanym stolikiem, do którego przyłączony jest elektroniczny termometr. Kryształ badanej substancji należało umieścić między dwoma szkiełkami (podstawowym i nakrywkowym) i umieścić tak przygotowany materiał na stoliku. W celu zabezpieczenia przed ochłodzeniem stolikia, należało go nakryć szklaną pokrywą. Kolejną czynnością było ustawienie opornicy na żądaną temperaturę, w tym przypadku było to 70°C i obserwowanie kryształu w okularze mikroskopu. W momencie pojawienia się zmian w strukturze kryształu należało zanotować temperaturę wskazywaną przez termometr, następnie odczekać aż kryształ zamieni się całkowicie w kroplę cieczy i zanotować ponownie temperaturę. W tym przypadku stała fizyczna to zakres temperatur. Po zakończeniu pracy należało ochłodzić stolik.
Kolejną stałą, tj. współczynnik załamania światła, zmierzono za pomocą refraktometru Abbego. Dzięki użyciu pryzmatów, używając światła polichromatycznego, odczytuje się współczynnik załamania dla linii D sodu. Kolejno należało sprawdzić temperaturę urządzenia, następnie umieścić kilka kropel badanej cieczy na dolny pryzmat, zetknąć go z górnym i docisnąć. Następnie konieczne było ustawienie źródła światła w taki sposób, aby padało ono na elementy optyczne urządzenia. Następnie kołem z boku refraktometru należało przekręcić tak, aby pole widzenia było częściowo jasne i częściowo ciemne, oraz tak, żeby znajdowała się między nimi wyraźna granica. Wartość współczynnika załamania można było w tym momencie bezpośrednio odczytać dla linii sodu D. Po skończeniu badania pryzmaty należało przemyć acetonem. Ostateczny wynik otrzymuje się biorąc pod uwagę poprawkę na temperaturę (0,0004/1°C) oraz poprawkę na aparat (0,0001), wyliczoną przy określaniu współczynnika załamania światła dla wody destylowanej.
Ostatnią wyznaczaną stałą była temperatura wrzenia. Posiadając wystarczającą ilość badanej cieczy można dokonać tego przy pomocy aparatury do destylacji prostej, tak postąpiono również w tym przypadku. Do kolby destylacyjnej należało wlać ciecz (nie więcej niż 2/3 objętości kolby) oraz wrzucić 2 kamyki wrzenne zapobiegające przegrzaniu cieczy i ewentualnemu zniszczeniu aparatury, a nawet jej wybuchowi. Termometr umieszczono w kolbie w odpowiedni sposób, tak aby mierzona temperatura była prawidłowa. Płaszcz grzejny dostarczający ciepła do układu podłączono do autotransformatora ustawiając go w taki sposób, aby destylacja nie zachodziła ani za szybko, ani za wolno (1-2 krople destylatu na sekundę). Kiedy temperatura podnosiła się do odbieralnika zbierano przedgon, a gdy temperatura się ustabilizowała należało ustawić kolejny odbieralnik, aby zebrać frakcję główną. Temperatura wskazana w tym momencie przez termometr, była badaną temperaturą wrzenia. Po odczytaniu wartości należało przerwać destylację, rozmontować aparaturę i posprzątać stanowisko po dokonanej pracy.
Otrzymane wyniki należało porównać z danymi z kalendarza chemicznego.
Stałe fizyczne zmierzone:
p-nitrotoluen:
temperatura topnienia: 52,3-52,8°C;
2-butanol:
współczynnik załamania światła: nD24 = 1,3955, nD20 = 1,3938 (1,3955-4*0,0004-0,0001);
temperatura wrzenia: 95°C
Stałe fizyczne z tablic:
temperatura topnienia: 51,5°C
współczynnik załamania światła: nD20 = 1,3993
temperatura wrzenia: 118°C
Rainhardt