Bartłomiej Racki, 234596
Oznaczanie stałych fizycznych związków chemicznych
Wzory związków: 1-butanol (n-butylowy alkohol) p-nitrotoluen
Opis wykonywania ćwiczenia: Celem ćwiczenia było oznaczenie trzech stałych fizycznych (temperatury wrzenia, topnienia i współczynnika załamania światła) dla dwóch związków chemicznych (1-butanolu i p-nitrotoluenu). Temperatura topnienia to temperatura charakterystyczna dla związków posiadających budowę krystaliczną. To temperatura, w której pod ciśnieniem 1 atmosfery dana substancja przechodzi ze stanu stałego w ciekły. To zbadania tej stałej posłużył p-nitrotoluen. Kolejna stała będąca współczynnikiem załamania światła charakteryzuje roztwory chemiczne przez które przechodzące światło ulega załamaniu. Trzecią stała będąca temperaturą wrzenia charakteryzuje ciecze powodując ich przechodzenie w stan gazowy.
W celu wyznaczenia temperatury topnienia umieszczono kryształek p-nitrotoluenu pomiędzy szkiełkami podstawowymi nakrywkowymi. Następnie szkiełko z kryształkiem zostało położone na stoliku Boetiusa w miejscu gdzie znajduje się wyjście na światło. Szkiełko zostało nakryte pokrywą żeby zapobiec zbytniemu rozproszeniu ciepła i oziębieniu substancji. Kolejnym krokiem było włączenie opornicy i ustawienie jej w tym przypadku na 70oC z powodu nieznania teoretycznej temperatury topnienia kryształku oraz obserwowanie go pod mikroskopem. Gdy kryształ zaczął zmieniać swoją strukturę i zaokrągliły się jego brzegi należało zanotować temperaturę, którą pokazywał termometr podłączony do aparatury. Po ukończeniu doświadczenia należało ochłodzić stolik kładąc na nim chłodnicę.
Do wyznaczenia współczynnika załamania światła posłużył refraktometr Abbego. To zjawisko występujące podczas padania promieni świetlnych na podany układ. Na pryzmat refraktometra Abbego należało wkroplić pipetką dwie, trzy krople substancji i zacisnąć klapką. Następnie lunetą trzeba było obserwować linię graniczną i dwie skrzyżowane nici pajęcze. Ustawiono lewym pokrętłem skali załamania ustawiając linię graniczną na skrzyżowaniu się dwóch nici. Mniejszym pokrętłem należało odpowiednio dobrać kontrast. Obraz został ustawiony tak, że obraz od góry był biały u dołu czarny. Po odczytaniu wyniku porównujemy go z tym , który jest w kalendarzu chemicznym. Aparaturę rozmontowano i wyczyszczono acetonem.
Aby zbadać temperaturę wrzenia należy przelać zawartość probówki do kolbki na dwie trzecie jej objętości oraz dorzucić trzy ciałka porowate żeby cały układ zbytnio nie uległ przegrzaniu. W kolbie został umieszczony termometr ekologiczny a sama kolba w płaszczu grzejnym ustawionym tak aby destylacja zachodziła z szybkością 1-2 kropel na sekundę. Cały układ został podłączony do autotransformatora i podstawiony odbiornik. Następnie podłączono go do prądu lecz wcześniej podczepiając chłodnicę. Autotransformator został ustawiony na 60. Gdy tylko temperatura ustaliła się na stałym poziomie należało odczekać 10 sekund i odczytać jej wartość. Po wszystkim włączono suwak autotransformatora na 0, opuszczony został płaszcz grzewczy i wyjęty termometr, a zawartość kolbki wylano do pojemnika na odpadki.
Stałe fizyczne zmierzone:
p-nitrotoluen:
temperatura topnienia: 51,8oC
1-butanol:
temperatura wrzenia: 114oC
współczynnik załamania światła: nD23=1,3975 + 3 • 0,004
Stałe fizyczne z tablic:
temperatura topnienia: 51,5oC
Temperatura wrzenia: 118oC
Współczynnik załamania światła nD20=1,3993
Rainhardt