Anilina2.pdf

(74 KB) Pobierz

REDUKCJA

Anilina

S n, HC l

NaO H

Odczynniki:

Nitrobenzen

Cyna (w granulkach)

Kwas chlorowodorowy stęż.

Wodorotlenek sodu

10,3 cm

22,5 g

50 cm

37,5 g

Reakcję należy prowadzić pod wyciągiem!

W kolbie okrągłodennej o poj. 250 cm

zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną umieszcza się

nitrobenzen i cynę, a następnie dodaje przez chłodnicę ok. 5 cm

stęż. kwasu solnego. W

wyniku zachodzącej reakcji mieszanina się rozgrzewa. Jeśli mieszanina wrze zbyt

gwałtownie, szybkość reakcji należy nieco zmniejszyć, zanurzając kolbę w zimnej wodzie.

Nie należy jednak chłodzić bardziej, niż jest to konieczne dla bezpiecznego przebiegu reakcji.

Postępując w ten sam sposób dodaje się kolejne porcje kwasu solnego, wstrząsając kolbą i

chłodząc ją stosownie do przebiegu reakcji. Po dodaniu całej ilości kwasu mieszaninę

ogrzewa się na łaźni wodnej do chwili, gdy pobrana próbka mieszaniny reakcyjnej

rozcieńczona wodą tworzy całkowicie przezroczysty roztwór i zanika zapach nitrobenzenu, co

trwa zwykle ok. 30 – 60 min.

Następnie mieszaninę reakcyjną chłodzi się i dodaje do niej powoli uprzednio sporządzony

roztwór 37,5 g NaOH w 65 cm

wody. Ponieważ reakcja zobojętniania jest silnie

egzotermiczna, należy kolbę chłodzić w naczyniu z zimną wodą. Z silnie zasadowego

roztworu wydziela się anilina w postaci oleju, który wyodrębnia się z mieszaniny przez

destylację z parą wodną. Ponieważ anilina jest w pewnym stopniu rozpuszczalna w wodzie

(ok. 3%), należy ją wysolić, nasycając destylat solą kuchenną. W tym celu do destylatu dodaje

się NaCl w proporcji 20 g soli na 100 cm

destylatu. Całość przenosi się do rozdzielacza i

oddziela warstwę aniliny od wody. Otrzymaną anilinę suszy się nad stałym KOH. Temp. wrz.

aniliny wynosi 185

Zalecenia:

Nitrobenzen i anilina są substancjami toksycznymi. Stężone kwasy i ługi są żrące. Zaleca się

pracę pod wyciągiem i w rękawicach ochronnych.

Uniwersytet Jagielloński, Collegium Medicum, Katedra Chemii Organicznej