Imię i Nazwisko: Joanna Lewandowska
Tytuł: Otrzymywanie aniliny.
Reakcja otrzymywania:
Opis: Otrzymałam kolbę kolistą trójszyjną o pojemności 500 ml, w której znajdowało się 15,5 ml nitrobenzenu i 31 g opiłków żelaza. Kolbę zaopatrzyłam w chłodnicę zwrotną oraz wkraplacz do kwasu chlorowodorowego, do którego wlałam uprzednio 80 ml kwasu. Do kolby dodawałam małymi porcjami stężony kwas i co pewien czas wstrząsałam. Podgrzewałam to płaszczem grzejnym, uważając, by temperatura nie przekroczyła 80ºC. Gdy reakcja zachodziła zbyt gwałtownie, opuszczałam płaszcz, a jeżeli to nie pomagało, zanurzałam kolbę w krystalizatorze napełnionym zimną wodą. Po wprowadzeniu całej ilości kwasu ogrzewałam kolbę przez 40 minut. W tym czasie przygotowałam roztwór NaOH: 45 g wodorotlenku sodu rozpuściłam w 60 ml wody destylowanej, i oziębiłam go. Do ciepłego roztworu w kolbie ostrożnie dodałam 30 ml wody destylowanej, a następnie stopniowo oziębiony roztwór NaOH. Te czynności wykonywałam pod digestorium.
Następnie na swoim stole laboratoryjnym zbudowałam zestaw do destylacji z parą wodną. Z gorącej mieszaniny otrzymanej pod digestorium wyodrębniłam anilinę podczas destylacji z parą wodną. Gdy z chłodnicy zaczął ściekać przezroczysty destylat, oddestylowałam jeszcze około 50 ml, by upewnić się, że cała anilina została oddestylowana. Otrzymany destylat wysoliłam chlorkiem sodu – wsypałam 2 łyżeczki substancji. Po rozpuszczeniu soli roztwór przelałam do rozdzielacza i oddzieliłam warstwę wodną od organicznej. Anilinę zlałam do małej buteleczki i wsypałam kilka ziarenek wodorotlenku potasu w celu jej osuszenia. Zostawiłam preparat do następnej pracowni.
Otrzymaną anilinę oczyściłam przez destylację prostą. Do małej kolbki, w której znajdowała się pewna ilość pyłu cynkowego, wrzuciłam 2 ciałka porowate i przelałam z buteleczki anilinę. Rozpoczęłam ogrzewanie kolbki płaszczem grzejnym, ustawiając suwak autotransformatora na 80. Frakcję główną zebrałam do cylindra miarowego, która zaczęła ściekać, gdy termometr wskazał 178ºC.
Stałe fizyczne zmierzone:
V = 8 ml
Tw. = 178ºC
nD = 1,5830 dla temperatury 22,5ºC => nD = 1,5840 dla temperatury 20ºC
Stałe fizyczne tabelaryczne:
Tw. = 184ºC
nD = 1,5863 dla temperatury 20 ºC
Wydajność teoretyczna:
M = 93,126 g/mol
Nitrobenzen: V=15,5ml Kwas chlorowodorowy: V=80ml
d=1,2055g/cm3 d=1,19g/cm3
M=123,12g/mol M=36,46*6=218,76g/mol
m=d*V
m=18,08g m=95,2g
n=m/M
n=0,1468 mola n=0,4352 mola
123,12 g nitrobenzenu 93,126 g aniliny
18,08 g nitrobenzenu x (g aniliny)
x = 13,675 g aniliny
Otrzymałam 8 ml aniliny o d=1,02 g/cm3.
Ilość g otrzymanej aniliny:
m = 8 ml*1,02g/ml = 8,16 g
13,675 g aniliny 100%
8,16 g aniliny x%
x= 59,67%
Wnioski: Wyznaczona przeze mnie temperatura wrzenia aniliny różni się od danych tabelarycznych o 6ºC, jak również współczynnik załamania światła różni się o 0,0023, co może być spowodowane zanieczyszczeniem substancji, wadliwą aparaturą (termometr), bądź źle zmontowanym sprzętem.
Rainhardt